مجله صنایع چوب و کاغذ ایران

مجله صنایع چوب و کاغذ ایران

استخراج پکتین با مایکروویو: بهینه‌سازی سطح پاسخ توان، زمان و pH

نوع مقاله : مقاله پژوهشی

نویسندگان
1 دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران
2 دانشیار
3 گروه چوب و فرآورده‌های سلولزی، دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران
4 گروه چوب و فرآورده‌هایسلولزی، دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران
10.22034/ijwp.2026.2078226.1741
چکیده
چکیده
بیان مسئله و هدف: روند جهانی در بهره‌برداری پایدار از پسماندهای صنعتی-کشاورزی به‌طور فزاینده‌ بر بازیابی ترکیبات زیست‌فعال با ارزش تجاری متمرکز شده است. در میان این ترکیبات، پکتین به‌عنوان یکی از مهم‌ترین پلی‌ساکاریدها، کاربرد گسترده‌ای را در صنایع غذایی، دارویی و بسته‌بندی زیست‌پایه دارد. با وجود اهمیت زیاد پکتین، روش‌های متداول استخراج مانند استخراج با اسید داغ، با مصرف زیاد انرژی و حلال همراه بوده و غالباً موجب تخریب ساختار پلیمری پکتین و کاهش کیفیت محصول نهایی می‌شوند. بر این اساس، هدف از پژوهش حاضر توسعه و بهینه‌سازی یک فرایند سبز (دوست‌دار محیط زیست) برای استخراج پکتین از پوست لیموترش با استفاده از فناوری استخراج به کمک مایکروویو بود. برای این منظور، از روش سطح پاسخ و طرح باکس–بنکن به‌منظور بررسی اثر سه متغیر کلیدی شامل توان مایکروویو، زمان پرتودهی و pH بر بازده استخراج، درجه استری‌شدن و مقدار گالاکتورونیک اسید استفاده شد تا شرایطی تعیین شود که حداکثر بازده و خلوص پکتین به‌دست آید.
مواد و روش‌ها: آلبیدوی لیموترش تازه (پوست سفید) پس از خشک‌کردن در دمای ۵۰ درجه سانتی‌گراد، آسیاب و الک شد. استخراج پکتین در محلول سیتریک اسید با نسبت ثابت مایع به جامد ۱۵:۱ (حجمی/وزنی) انجام گرفت. متغیرهای مستقل شامل توان مایکروویو (۲۷۰ تا ۴۷۰ وات)، زمان پرتودهی (۲ تا ۴ دقیقه) و pH (۱ تا ۳) هرکدام در سه سطح تنظیم شدند. مطابق طرح باکس–بنکن، ۱۵ آزمایش انجام شد. بازده استخراج به‌روش توزین محاسبه شد، مقدار GalA با روش رنگ‌سنجی متاهیدروکسی‌دی‌فنیل در طول موج ۵۲۰ نانومتر اندازه‌گیری شد و مقدار DE بر اساس تیترسنجی اسیدی–قلیایی محاسبه گردید. تحلیل داده‌ها با نرم‌افزار Design Expert نسخه ۱۳ انجام گرفت و برای هر پاسخ، مدل چندجمله‌ای درجه دوم برازش داده شد.
نتایج: مدل‌های ریاضی استخراج شده برای هر سه پاسخ دارای ضریب تعیین زیاد بودند (9990/0R2Y=، 9974/0R2DE= و 9994/0R2GalA=) و آزمون عدم برازش در هیچ‌یک از پاسخ‌ها معنی‌دار نبود (05/0P<). بررسی سطح پاسخ نشان داد که کاهش pH تا محدوده اسیدی شدید (حدود ۱) بیشترین اثر افزاینده را بر بازده دارد و هم‌زمان افزایش توان و زمان تابش در محدوده متوسط موجب افزایش آزادسازی شبکه پلی‌گالاکتورونیک شد. شرایط بهینه بازده استخراج در توان ۴۵۰ وات، زمان ۴ دقیقه و pH برابر با  ۱ حاصل گردید که منجر به بازده 3/62±6/%50 شد. در مقابل، بیش‌ترین درجه استری‌شدن (07/64%DE=) در توان ۴۷۰ وات، زمان ۲ دقیقه و pH برابر با ۳ مشاهده شد که مربوط به تولید پکتین با متوکسیل بالا (HM-Pectin) است. همچنین، بیشینه مقدار گالاکتورونیک اسید (16/92%GalA=) تحت شرایط توان ۴۷۰ وات، زمان پرتودهی 78/3 دقیقه و pH برابر با 98/2 حاصل شد. افزایش بیش از حد توان یا کاهش شدید pH به کمتر از ۲ سبب تخریب زنجیره‌های پلیمری و افت خلوص GalA گردید.
نتیجه‌گیری: به‌طور کلی، نتایج این مطالعه نشان داد که فناوری مایکروویو با کنترل مناسب متغیرهای فرایندی، قادر است پکتین با بازده زیاد، خلوص مطلوب و ویژگی‌های ساختاری قابل تنظیم تولید کند. استخراج در pH پایین و توان متوسط، بازیابی پکتین را افزایش داده و به حفظ اسکلت پلی‌گالاکتورونیک کمک کرد؛ در حالی که شرایط معتدل‌تر با زمان پرتودهی کوتاه‌تر، حفظ گروه‌های استری و افزایش DE را تسهیل نمود. بنابراین، MAE نه‌تنها از نظر کارایی بر روش‌های متداول برتری دارد، بلکه از دیدگاه زیست‌محیطی نیز با کاهش مصرف انرژی و مواد شیمیایی، امکان تولید هدفمند پکتین‌های با متوکسیل کم (LMP) و متوکسیلزیاد (HMP) را فراهم می‌کند. این یافته‌ها می‌تواند مبنای توسعه صنعتی فرایندهای سبز استخراج پکتین از ضایعات صنایع مرکبات و تولید مواد زیست‌پایه پایدار در صنایع غذایی، دارویی و بسته‌بندی باشد.
کلیدواژه‌ها

 
[1] Davitadze, N., Bejanidze, I. and Tsintsadze, M., 2023. Development of Technology for the Extraction of Natural Pectin from Juice Production Waste. Ecological Engineering & Environmental Technology, 24(5), 117–130. https://doi.org/10.12912/27197050/163762.
[2] Durán-Aranguren D.D., Ramírez C.J., Díaz L., Valderrama M.A and Sierra, R., 2022. Pectins the New-Old Polysaccharides: Production of Pectin from Citrus Residues: Process Alternatives and Insights on Its Integration under the Biorefinery Concept. http:// dx.doi.org/10.5772/intechopen.100153.
[3] Pei, Ch., Hsien, T, Sh., Hsuan, F, Sh., Hsuan, H, L., Chi, Ch. and Yi, M, L., 2024. Microwave- and Ultrasound Assisted Extraction of Pectin Yield and Physicochemical Properties from Lemon Peel. Journal of Agriculture and Food Research,  https://doi.org/10.1016/j.jafr.2024.101009.
[4] Gharibzahedi, S.M., Smith, B. and Guo, Y., 2019. Ultrasound-microwave assisted extraction of pectin from fig (ficus carica L.) skin: optimization, characterization and bioactivity. Carbohydrate Polymer, 222 114992, https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2019.114992.
[5] Hossain, Md., Ara, R., Yasmin, F., Suchi, M. and Zzaman, W., 2024. Microwave and ultrasound assisted extraction techniques with citric acid of pectin from Pomelo (Citrus maxima) peel. Measurement Food, https://doi.org/10.1016/j.meafoo.2024.100135.
[6] Mahmud, M., Belal, S., Ahmed, M.M. and Hoque, W., 2021. Microwave-assisted extraction and characterization of pectin from citrus fruit wastes for commercial application, Food Research, 5 (5): 80–88, https://doi.org/10.26656/fr.2017.5(5).592. 
[7] Sen, E., Gokturk, E., Hajiyev, V. and Uguzdogan, E., 2023. Comparisons of pulsed ultrasound-assisted and hot acid extraction methods for pectin extraction under dual acid mixtures from onion (Allium cepa L.) waste. Food Science and Nutrition, 11:7320–7329. https://doi.org/10.1002/fsn3.3657.
[8] Chandel, V., Biswas, D., Roy, S., Vaidya, D., Verma, A. and Gupta, A., 2022. Current Advancements in Pectin: Extraction, Properties and Multifunctional Applications. Food, https://www.researchgate.net/publication/363230310.
[9] Allian, M., Ramasaviny, B, and Emmambuk, M., 2020. Extraction, Characterisation, and Application of Pectin from Tropical and Sub-Tropical Fruits: A Review. Food Reviews International, https://doi.org/10.1080/87559129.2020.
[10] Pereira, P.H., Oliveira, T. I. N., Waldron, W. and Azeredo. H.M.C., 2016. Pectin extraction from pomegranate peels with citric acid. International Journal Biological Macromolecule, 88 (2016) 373–379, https://doi.org/10.1016/j. ijbiomac.2016.03.074.
[11] Chalapud, M.C., Salgado-Cruz, Ma de., Baümler, E.R., Carelli, A.A., Morales- S´anchez, E., Calder´on Domínguez, G., and García-Hern´andez, A.B., 2023. Study of the physical, chemical, and structural properties of low- and high-methoxyl pectin-based film matrices including Sunflower Waxes. Membranes, 13 (10): 846, https://doi.org/10.3390/membranes13100846.
[12] Mendes, J.F., Norcino. L.B., Manrich, A., Pinheiro, A.C., Oliveira, J.E. and Mattoso, L.H., 2020. Characterization of pectin films integrated with cocoa butter by continuous casting: physical, thermal and barrier properties. Journal Polymer Environmental, 28 (11): 2905–2917, https://doi.org/10.1007/s10924-020-01829-1.
[13] Eça, K.S., Machado, M.T., Hubinger, M.D. and Menegalli, F.C., 2015. Development of active films from pectin and fruit extracts: light protection, antioxidant capacity, and compounds stability. Journal Food Science, 80 (11), https://doi.org/10.1111/1750-3841.13074.
[14] Martau, G.A., Mihai, M. and Vodnar, D.C., 2019. The use of chitosan, alginate, and pectin in the biomedical and food sector—biocompatibility, bioadhesiveness, and biodegradability. Polymers, 11 (11) 1837. https://doi.org/10.3390/polym11111837.
[15] Mahmoud, M., Abu-Salem, F.M. and Azab, D.E., 2022. A comparative study of pectin green extraction methods from Apple Waste: characterization and functional properties. SSRN Electron Journal, https://doi.org/10.2139/ssrn.4005101.
[16] Karbuz, P. and Tugrul, N., 2020. Microwave and ultrasound assisted extraction of pectin from various fruits peel. Journal Food Science Technological, 58 (2): 641–650. https://doi.org/10.1007/s13197-020-04578-0.
[17] Lasunon, P. and Sengkhamparn, N., 2022. Effect of ultrasound-assisted, microwave-assisted and ultrasound microwave-assisted extraction on pectin extraction from industrial tomato waste. Molecules, 27 (4) 1157. https://doi.org/10.3390/molecules27041157.
[18] Hosseini, S.S., Khodaiya, F. and Yarmand, M., 2016. Optimization of microwave assisted extraction of pectin from sour orange peel and its physicochemical properties. Carbohydrate Polymers, http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2015.12.051.
[19] Mosayebi, V. and Emam Djomeh, Z., 2017. Optimization of ultrasound assisted extraction of pectin from black mulberry (Morus nigra.L) pomace. Iranian Food Science and Technology Research Journal, 13 (4): No. 594-610. https://doi.org/10.22067/ifstrj.v1395i0.50466.
[20] Khodaiyan, F., Razavi, S. H. and Mousavi, S. M., 2007. Optimization of canthaxanthin production by Dietzia natronolimnaea HS-1 from cheese whey using statistical experimental methods. Biochemical Engineering Journal, 40(3), 415–422. https://doi.org/10.3923/pjbs.2007.2544.2552.
[21] Maran, J. P., Sivakumar, V., Thirugnanasambandham, K. and Sridhar, R., 2013. Optimization of microwave assisted extraction of pectin from orange peel. Carbohydrate Polymers, 97(2), 703–709. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.05.052.
[22] Ma, S., Yu, S., Zheng, X., Wang, X., Bao, Q. and Guo, X., 2013. Extraction, characterization and spontaneous emulsifying properties of pectin from Sugar Beet Pulp, Carbohydrate Polymer. 98 (1): 750–753, https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.06.042
[23] Yan, M. M., Liu, W., Fu, Y. J., Zu, Y. G., Chen, C. Y. and Luo, M., 2010. Optimisation of the microwave-assisted extraction process for four main astragalosides in Radix Astragali. Food Chemistry, 119(4), 1663–1670. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2009.09.021.
[24] Bagherian, H., Ashtiani, F. Z., Fouladitajar, A. and Mohtashamy, M., 2011. Comparisons between conventional, microwave- and ultrasound-assisted methods for extraction of pectin from grapefruit. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 50(11), 1237–1243. https://doi.org/10.1016/j.cep.2011.08.002.
[25] Li, D., Jia, X., Wei, Z. and Liu, Z., 2012. Box–Behnken experimental design for investigation of microwave-assisted extracted sugar beet pulp pectin. Carbohydrate Polymers, 88(1), 342–377. http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2011.12.017.
[26] Samavati, V., 2013. Polysaccharide extraction from Abelmoschus esculentus: Optimization by
response surface methodology. Carbohydrate Polymers, 95(1), 588–597. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.02.041.
[27] Costa, J.M., Wang, W., Nakasu, P.Y.S., Hu, Ch., Forster-Carneiro, T. and Hallet, J.P., 2025. Impacts of microwaves on the pectin extraction from apple pomace: Technological properties in structuring of hydrogels. 160, 110766. https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2024.110766. 
[28] Turan, O., Isci, A., Yilmaz, M.S., Tolun, A. and Sakiyan, O., 2023. Microwave-assisted extraction of pectin from orange peel using deep eutectic solvents, 23,101352. https://doi.org/10.1016/j.scp.2023.101352.
[29] Dranca, F. and Oroian, M., 2019. Ultrasound-assisted extraction of pectin from Malus domestica ‘Fălticeni’ apple pomace. Processes, 7(8), 488. https://doi.org/10.3390/pr7080488.
[30] Mellinas, C., Ramos, M., Jimenez, A. and Garrigos, M.C., 2020. Recent trends in the use of pectin from agro-waste residues as a natural-based biopolymer for food packaging applications. Materials, 13 (3): 673, https://doi.org/10.3390/ma13030673.
[31] Wai, W.W., Alkarkhi, A.F.M. and Easa, A.M., 2010. Effect of extraction conditions on yield and degree of esterification of Durian Rind pectin: an experimental design, Food Bioproduction. Process, 88 (2–3) 209–214. https://doi.org/10.1016/j.fbp.2010.01.010.
[32] Yapo, B.M., Robert, C., Etienne, I., Wathelet, B. and Paquot, M., 2008. Effect of extraction conditions on the yield, purity and surface properties of sugar beet pulp pectin extracts, Food Chemical, 100 (4) 1356–1364, https://doi.org/10.1016/j. foodchem.2005.12.012.
[33] Liew, S. Q., Ngoh, G. C., Yusoff, R. and Teoh, W. H., 2016. Sequential ultrasound-microwave assisted acid extraction (UMAE) of pectin from pomelo peels. International Journal Biological Macromolecule, 93, 426–435. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2016.08.065.
[34] Swamy, G. J. and Muthukumarappan, K., 2017. Optimization of continuous and intermittent microwave extraction of pectin from banana peels. Food Chemistry, 220, 108–114 (2017). https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.09.197.
[36] Thirugnanasambandham, K. and Sivakumar, V., 2015. Application of D-optimal design to extract the pectin from lime bagasse using microwave green irradiation. International Journal Biological Macromolecule, 72, 1351–1357. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2014.09.054.
[37] Marić, M., Grassino, A.N., Zhu, Zh., Barba, F., Brncic, m. and Rimac Brncic, S., 2018. An overview of the traditional and innovative approaches for pectin extraction from plant food wastes and by-products: Ultrasound-, microwaves-, and enzyme-assisted extraction. Trends Food Science Technology., 76, 28–37. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2018.03.022.
[38] Rahmani, Z., Khodaiyan, F., Kazemi, M. and Sharifan, A., 2020. Optimization of microwave-assisted extraction and structural characterization of pectin from Sweet Lemon Peel, International. Journal Biological Macromolecule, 147 1107–1115. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2019.10.079.
[39] Prakash Maran, J., Sivakumar, V., Thirugnanasambandham, K. and Sridhar, R., 2014. Microwave assisted extraction of pectin from waste Citrullus lanatus fruit rinds. Carbohydrate Polymer, 101, 786–791. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2013.09.062.
[40] Nateghi, L., Zarei, F. and Zarei, M., 2022. Optimize the Extraction Conditions of Pectin Extracted from Saveh Pomegranate Peels. Iran Journal Chemistry Chemical Engineering, 41(11):3835-3850. https://doi.org/10.30492/ijcce.2022.531704.4780.
[41] Willats, W. G. T., Knox, J. P. and Mikkelsen, J. D., 2006. Pectin: new insights into an old polymer are starting to gel. Trends in Food Science & Technology, 17(3), 97–104. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2005.10.008.
[42] Kurita, O., Fujiwara, T. and Yamazaki, E., 2008. Characterization of the pectin extracted from citrus peel in the presence of citric acid, Carbohydrate Polymer, 74 (3): 725–730, https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2008.04.033.
[43] Liu, L., Cao, J., Huang, J., Cai, Y. and Yao, J., 2010. Extraction of pectins with different degrees of esterification from Mulberry Branch bark, Bioresource. Technological, 101 (9): 3268–3273, https://doi.org/10.1016/j.biortech.2009.12.062
[44] Oliveira, T.T., Rosa, M.F., Cavalcante, F.L., Pereira, P.H., Moates, G.K., Wellner, N., Mazzetto, S.E., Waldron, K.W. and Azeredo, H.M.C., 2016. Optimization of pectin extraction from banana peels with citric acid by using response surface methodology, Food Chemical, 198: 113–118, https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.08.080
[45] Lefsih, K., Giacomazza, D., Dahmoune, F., Mangione, M.R., Bulone, D., Luigi San Biagio, P., Passantino, R., Assunta Costa, M., Guarrasi, V. and Madani, Kh., 2017. Pectin from Opuntia ficus indica: Optimization of microwave-assisted extraction and preliminary characterization. Food Chemistry, 221, 91–99. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.10.073.