انجمن علوم و صنایع چوب و کاغذ ایران مجله صنایع چوب و کاغذ ایران 2008-9066 17 1 2026 04 21 Microwave-Assisted Pectin Extraction: Response Surface Optimization of Power, Time, and pH استخراج پکتین با مایکروویو: بهینه‌سازی سطح پاسخ توان، زمان و pH 173 190 735483 10.22034/ijwp.2026.2078226.1741 FA سیده مطهره محسنی شکتایی دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران سید مجید ذبیح زاده دانشیار مریم قربانی کوکنده گروه چوب و فرآورده‌های سلولزی، دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران قاسم اسدپور گروه چوب و فرآورده‌هایسلولزی، دانشکده منابع طبیعی، دانشگاه علوم کشاورزی و منابع طبیعی ساری، ایران Journal Article 2025 11 18 Abstract<br>Problem definition and objectives: The global trend toward sustainable valorization of agro-industrial residues has increasingly emphasized the recovery of high-value bioactive compounds. Among these, pectin is one of the most important polysaccharides, widely utilized in the food, pharmaceutical, and bio-based packaging industries. Despite its significance, conventional extraction methods, such as hot acid extraction, are associated with high energy and solvent consumption and often result in degradation of the pectin polymeric structure, thereby reducing the quality of the final product. Accordingly, the present study aimed to develop and optimize a green process for pectin extraction from lime (Citrus aurantifolia) peel using microwave-assisted extraction (MAE). Response surface methodology (RSM) based on a Box–Behnken design was employed to evaluate the effects of three key variables—microwave power, irradiation time, and pH—on extraction yield, degree of esterification (DE), and galacturonic acid (GalA) content, with the objective of identifying optimal conditions that maximize both the yield and purity of the extracted pectin.<br>Methodology: Fresh lime albedo (white peel) was dried at 50 °C, milled, and sieved. The independent variables were microwave power (270–470 W), irradiation time (2–4 min), and pH (1–3), each examined at three levels. Based on the Box–Behnken design, 15 experimental runs were conducted. The extraction yield was determined gravimetrically, galacturonic acid (GalA) content was quantified using the m-hydroxydiphenyl colorimetric method at 520 nm, and the degree of esterification (DE) was calculated by acid–base titration. Data were analyzed using Design-Expert® version 13, and second-order polynomial models were fitted for each response.<br>Results: The mathematical models developed for all three responses exhibited high coefficients of determination (R²Y = 0.9990, R²DE = 0.9974, and R²GalA = 0.9994), and the lack-of-fit test was not significant for any response (P > 0.05). Response surface analysis indicated that decreasing the pH to a strongly acidic range (approximately 1) had the greatest enhancing effect on extraction yield, while moderate increases in microwave power and irradiation time promoted the release of the polygalacturonic network. The optimal conditions for maximum extraction yield were identified as 450 W, 4 min, and pH 1, resulting in a yield of 50.6 ± 0.3%. In contrast, the highest degree of esterification (DE = 64.07%) was achieved at 470 W, 2 min, and pH 3, corresponding to the production of high-methoxyl pectin (HM-pectin). Moreover, the maximum galacturonic acid content (GalA = 92.16%) was obtained under conditions of 470 W, 3.78 min, and pH 2.98. Excessive microwave power or harsh acidification (pH < 2) led to degradation of polymer chains and a subsequent reduction in GalA purity.<br>Conclusion: Overall, the findings demonstrate that MAE, with appropriate control of process variables, can produce pectin with high yield, desirable purity, and tunable structural properties. Extraction under low pH and moderate power enhanced recovery while preserving the polygalacturonic backbone, whereas more moderate conditions with shorter irradiation favored retention of esterified groups and higher DE. Thus, MAE not only outperforms conventional extraction in terms of efficiency, but also offers environmental advantages by reducing energy and chemical consumption and enabling the targeted production of low-methoxyl (LMP) and high-methoxyl (HMP) pectins. These results provide a robust basis for the industrial development of green pectin extraction from citrus processing residues and the production of sustainable bio-based ingredients for food, pharmaceutical, and packaging applications. چکیده<br>بیان مسئله و هدف: روند جهانی در بهره‌برداری پایدار از پسماندهای صنعتی-کشاورزی به‌طور فزاینده‌ بر بازیابی ترکیبات زیست‌فعال با ارزش تجاری متمرکز شده است. در میان این ترکیبات، پکتین به‌عنوان یکی از مهم‌ترین پلی‌ساکاریدها، کاربرد گسترده‌ای را در صنایع غذایی، دارویی و بسته‌بندی زیست‌پایه دارد. با وجود اهمیت زیاد پکتین، روش‌های متداول استخراج مانند استخراج با اسید داغ، با مصرف زیاد انرژی و حلال همراه بوده و غالباً موجب تخریب ساختار پلیمری پکتین و کاهش کیفیت محصول نهایی می‌شوند. بر این اساس، هدف از پژوهش حاضر توسعه و بهینه‌سازی یک فرایند سبز (دوست‌دار محیط زیست) برای استخراج پکتین از پوست لیموترش با استفاده از فناوری استخراج به کمک مایکروویو بود. برای این منظور، از روش سطح پاسخ و طرح باکس–بنکن به‌منظور بررسی اثر سه متغیر کلیدی شامل توان مایکروویو، زمان پرتودهی و pH بر بازده استخراج، درجه استری‌شدن و مقدار گالاکتورونیک اسید استفاده شد تا شرایطی تعیین شود که حداکثر بازده و خلوص پکتین به‌دست آید.<br>مواد و روش‌ها: آلبیدوی لیموترش تازه (پوست سفید) پس از خشک‌کردن در دمای ۵۰ درجه سانتی‌گراد، آسیاب و الک شد. استخراج پکتین در محلول سیتریک اسید با نسبت ثابت مایع به جامد ۱۵:۱ (حجمی/وزنی) انجام گرفت. متغیرهای مستقل شامل توان مایکروویو (۲۷۰ تا ۴۷۰ وات)، زمان پرتودهی (۲ تا ۴ دقیقه) و pH (۱ تا ۳) هرکدام در سه سطح تنظیم شدند. مطابق طرح باکس–بنکن، ۱۵ آزمایش انجام شد. بازده استخراج به‌روش توزین محاسبه شد، مقدار GalA با روش رنگ‌سنجی متاهیدروکسی‌دی‌فنیل در طول موج ۵۲۰ نانومتر اندازه‌گیری شد و مقدار DE بر اساس تیترسنجی اسیدی–قلیایی محاسبه گردید. تحلیل داده‌ها با نرم‌افزار Design Expert نسخه ۱۳ انجام گرفت و برای هر پاسخ، مدل چندجمله‌ای درجه دوم برازش داده شد.<br>نتایج: مدل‌های ریاضی استخراج شده برای هر سه پاسخ دارای ضریب تعیین زیاد بودند (9990/0R2Y=، 9974/0R2DE= و 9994/0R2GalA=) و آزمون عدم برازش در هیچ‌یک از پاسخ‌ها معنی‌دار نبود (05/0P<). بررسی سطح پاسخ نشان داد که کاهش pH تا محدوده اسیدی شدید (حدود ۱) بیشترین اثر افزاینده را بر بازده دارد و هم‌زمان افزایش توان و زمان تابش در محدوده متوسط موجب افزایش آزادسازی شبکه پلی‌گالاکتورونیک شد. شرایط بهینه بازده استخراج در توان ۴۵۰ وات، زمان ۴ دقیقه و pH برابر با  ۱ حاصل گردید که منجر به بازده 3/62±6/%50 شد. در مقابل، بیش‌ترین درجه استری‌شدن (07/64%DE=) در توان ۴۷۰ وات، زمان ۲ دقیقه و pH برابر با ۳ مشاهده شد که مربوط به تولید پکتین با متوکسیل بالا (HM-Pectin) است. همچنین، بیشینه مقدار گالاکتورونیک اسید (16/92%GalA=) تحت شرایط توان ۴۷۰ وات، زمان پرتودهی 78/3 دقیقه و pH برابر با 98/2 حاصل شد. افزایش بیش از حد توان یا کاهش شدید pH به کمتر از ۲ سبب تخریب زنجیره‌های پلیمری و افت خلوص GalA گردید.<br>نتیجه‌گیری: به‌طور کلی، نتایج این مطالعه نشان داد که فناوری مایکروویو با کنترل مناسب متغیرهای فرایندی، قادر است پکتین با بازده زیاد، خلوص مطلوب و ویژگی‌های ساختاری قابل تنظیم تولید کند. استخراج در pH پایین و توان متوسط، بازیابی پکتین را افزایش داده و به حفظ اسکلت پلی‌گالاکتورونیک کمک کرد؛ در حالی که شرایط معتدل‌تر با زمان پرتودهی کوتاه‌تر، حفظ گروه‌های استری و افزایش DE را تسهیل نمود. بنابراین، MAE نه‌تنها از نظر کارایی بر روش‌های متداول برتری دارد، بلکه از دیدگاه زیست‌محیطی نیز با کاهش مصرف انرژی و مواد شیمیایی، امکان تولید هدفمند پکتین‌های با متوکسیل کم (LMP) و متوکسیلزیاد (HMP) را فراهم می‌کند. این یافته‌ها می‌تواند مبنای توسعه صنعتی فرایندهای سبز استخراج پکتین از ضایعات صنایع مرکبات و تولید مواد زیست‌پایه پایدار در صنایع غذایی، دارویی و بسته‌بندی باشد. https://www.ijwp.ir/article_735483_f5b5123181a017adcf031abfddcba54a.pdf